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          吹掃捕集-氣相色譜法測定土壤和沉積物中的揮發性石油烴C6-C9

          2022-01-07 [1264]
          前言

          揮發性石油烴是在石油烴中沸點較低的一類有機污染物,主要為烷烴、環烷烴、芳香烴類和烯烴類化合物,廣泛分布于水、土壤及其他介質中。低沸點飽和烴會引起動物麻醉、昏迷,高濃度時能破壞細胞導致動物死亡。高沸點的烴容易附在植物的根系表面,形成粘膜,阻礙根系的呼吸和吸收,引起根系腐爛,影響作物的根系生長。吹掃捕集法(P&T)是一種動態頂空技術。P&T取樣量少、富集效率高、受基體干擾小,容易實現在線檢測,是一種非平衡態連續萃取,可以將被測物進行濃縮,從而大大提高方法的靈敏度。

          本方法參考《HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀建立了土壤和沉積物中揮發性石油烴的檢測方法,該方法簡單、快速,線性好,靈敏度高,準確度高,可用于快速檢測土壤和沉積物中揮發性石油烴類化合物。

          關鍵詞

          PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,HJ1020-2019,揮發性石油烴,C6-C9  


          1、 儀器和設備

          1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;

          1.2 GC2010氣相色譜儀,島津公司;

          1.3 樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋

          2、 試劑和材料

          2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;

          2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical;

          2.3標準貯備液: ρ=5000μg/mL,國家標準物質;

          2.4 替代物貯備液:ρ=2000μg/mL,國家標準物質;

          2.5標準中間液:ρ=1000μg/mL

          用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.3),避光低溫保存;

          2.6 替代物使用液:ρ=100μg/mL

          用甲醇(2.2)稀釋標準貯備液(2.4),避光低溫保存;

          2.7 2-甲基戊烷標準溶液:ρC6H14=5000μg/mL;

          2.8正癸烷標準溶液:ρC10H22=5000μg/mL

          3、測試過程

          3.1樣品準備

                  稱取5g樣品于樣品瓶中(1.3),蓋緊瓶蓋,放置到PT1000自動固液吹掃捕集儀的樣品架中,選擇用儀器自動加入5mL水和替代物。 

          3.2 樣品分析方法

          3.2.1 吹掃捕集條件

          吹掃溫度:50℃;吹掃流速:40mL/min;吹掃時間:11min;干吹時間:2min;吸附溫度:40℃,預脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時間:2min;烘烤溫度: 260℃;烘烤時間:5min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:130℃;GC傳輸線:130℃;土壤傳輸線:150℃。

           

          3.2.2 GC檢測條件

          色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;

          進樣口溫度:200℃;

          柱流速:1mL/min(恒流);

          進樣方式:分流進樣,分流比30:1;

          柱箱溫度:38℃,保持1min,以3.8℃/min升溫至80℃,保持1min,以10℃/min升溫至105℃,保持5min,以20℃/min升溫至180℃,保持1min。

          3.3 C6-C9保留時間窗的確定

          分別移取1μL 2-甲基戊烷標準溶液(2.7)和正癸烷標準溶液(2.8)加入到事先裝有5mL實驗用水的40mL樣品瓶(1.3)中。按照調試好的儀器條件進行保留時間窗的確定。

          3.4校準曲線繪制

          分別移取一定量的標準中間液(2.5)快速加到裝有5mL空白試劑水(2.1)的樣品瓶1.3)中,放置到PT1000自動固液吹掃捕集儀的樣品架中,待測。實驗中配制的石油烴質量分別為 0.5、 1.0、 5.0、 10.0、30.0μg 的標準系列。

          4、實驗結果

          4.1 保留時間窗的色譜圖

          12-甲基戊烷和正癸烷的色譜圖。由圖可知,揮發性石油烴的保留時間窗為2.51-13.57min。

           

           

          1 2-甲基戊烷和正癸烷色譜圖

          4.2目標化合物的色譜圖

          210.0μg的揮發性石油烴標樣色譜圖。

           

          2揮發性石油烴標樣色譜圖

           

          4.3標準曲線結果

           

          3揮發性石油烴標準曲線結果

          以目標化合物峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,用線性擬合建立校準曲線。實驗中揮發性石油烴C6-C90.5μg ~30μg濃度范圍內建立的校正曲線,R2  0.9999。滿足HJ1020-201911.2要求的曲線相關系數需大于等于 0.9999。

           

          4.4 精密度結果

          對濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三個濃度分別進行了 6 次平行測定,得到精密度結果,見表1。由計算得知,本方法測定的目標物低中高三個點的RSD6.81%、2.94%、4.04%。滿足HJ1020-201910.1規定的精密度3.4%-18%的要求。

          表1精密度結果

          加標濃度/μg

          計算濃度/μg

          平均濃度/μg

          RSD/%

          1

          2

          3

          4

          5

          6

          0.5

          0.57

          0.59

          0.58

          0.51

          0.52

          0.51

          0.547

          6.81

          5.0

          5.05

          5.32

          5.19

          5. 38

          5. 46

          4.98

          5.135

          2.94

          10.0

          9.38

          9.79

          9.06

          9.04

          9.95

          9.25

          9.412

          4.04

           

          4.5 準確度結果

          對濃度為0.5μg、5.0μg 、10.0μg的低中高三個濃度進行了空白加標,分別進行了 6 次平行測定,得到低中高三個濃度的回收率結果,見表2。本方法測定的目標物低中高三個點回收率為96.6%~120.0%。滿足HJ1020-201910.2規定的準確度83.3%-122%的要求。

           

          表2準確度結果

          加標濃度 /μg

          加標回收率/ %

          平均回收率/%

          1

          2

          3

          4

          5

          6

          0.5

          114.0

          118.0

          116.0

          102.0

          104.00

          102.0

          109.3

          5.0

          101.0

          106.4

          103.8

          107.6

          109.2

          99.6

          104.6

          10.0

          93.8

          97.9

          90.6

          90.4

          99.5

          92.5

          94.12

           

          4.6樣品加標結果

          4.6.1 石英砂空白檢測結果

          4石英砂空白的檢測色譜圖。根據標準曲線方程計算所測石英砂中揮發性石油烴的濃度小于檢出限,石英砂中的揮發性石油烴未檢出。故本實驗選取該石英砂進行樣品加標實驗。

           

           

          4 石英砂的檢測色譜圖

          4.6.2 石英砂加標回收率結果

          5石英砂的加標回收色譜圖。本實驗中對石英砂進行了兩個濃度的加標,加標回收率結果見表3。

           

          5石英砂加標的檢測色譜圖

          表3石英砂加標回收率

          加標濃度/μg

          加標回收率/ %

          平均回收率/%

          1

          2

          3

          4

          5

          6

          1.0

          113.8

          110.4

          111.1

          112.0

          109.9

          109.9

          111.2

          5.0

          107.9

          101.2

          102.1

          108.8

          103.5

          99. 5

          104.7

           

          5、結果與討論

          實驗使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀,參考《HJ 1020-2019土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定吹掃捕集/氣相色譜法》,建立了土壤和沉積物中揮發性石油烴的測定方法。方法得到的揮發性石油烴的校正曲線R2  0.9999,回收率為94.12%~111.2%,RSD2.94%~6.81%。都滿足了HJ1020-2019中相應的要求。

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